由云南
民族药灯盏细辛菊科植物短葶飞蓬开发出的系列产品有
益脉康片、灯盏细辛注射液、灯盏花素片、灯盏花素注射液等,用于治疗瘫痪等症 。现行的药品标准 采用UV法以芦丁为对照品测定制剂中的总黄酮的含量。近来文献[2 中采用HPLC法测定制剂中灯盏细辛的含量。色谱条件用HPLC法测定益脉康片中野黄芩苷的含量。
野黄芩苷对照品(含量为96.4 ,批号:842— 200102,中国药品生物制品检定所);益脉康片(云南白药集团大理药业有限责任公司)。甲醇(HPLC),乙腈(HPLC),四氢呋喃(AR),冰醋酸(AR),水为经0.45 m 的微孔滤膜滤过的纯化水。
色谱柱:Kromasil C18(4.6×250mm,5肛m);柱温:30℃ ;流动相:乙腈一四氢呋喃一1 9,6冰醋酸溶液(8:15:77),流速:0.9ml•min一,检测波长:335nm,进样量:10 l,理论板数:按野黄芩苷峰计为6329。
精密称取干燥至恒重的野黄芩苷对照品5.3mg,置25ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置25ml量瓶中,加50 甲醇稀释至刻度,摇匀, 即得(每lml含野黄芩苷40.88ttg)。
精密吸取野黄芩苷对照品溶液4、8、12、16、20 ,注入HPLC仪, 测定峰面积, 以进样量( g)为横座标,峰面积为纵座标,绘制标准曲线,其回归方程为C一2.952×10-7 A + 1.873×10 (丫一0.9999)。结果表明野黄芩苷在0.1635 ~ 0.8176~g的范围内呈良好的线性关系。
精密吸取野黄芩苷对照品溶液10 ,重复进样6次,测定峰面积,峰面积平均值1376276,其RSD为0.83 。
用HPLC法测定灯盏细辛制剂中野黄芩苷的含量,能更有效更全面地控制其质量;本文建立的色谱条件可用于灯盏细辛指纹图谱的研究,用于研究灯盏细辛中物质群体,为进一步开发灯盏细辛的资源、研究其制剂质量的稳定性、可控性有效性建立了一种有效的方法。
本方法还考察了50 甲醇溶液溶解样品的情况。用50 甲醇溶解样品时,经常规过滤后再用20 t/min0.45 m的微孔滤膜滤过,溶液难以滤清,故文中用甲醇溶解样品。