艾尼瓦尔·塔力甫 新疆维吾尔自治区维吾尔医院( 乌鲁木齐830001 )
库尔班江·肉孜 新疆大学化学化工学院( 乌鲁木齐830046 )
根据维吾尔医药理论,
驱白巴布期片是由补骨脂、
驱虫斑鸠菊、高良姜、盒果藤等药材组成的,具有通脉、理血等功能,用于白热斯(
白癜风)。为了控制该制剂的质量,保证临床用药安全、有效,本文参照文献采用高效液相色谱法测定补骨脂素和异补骨脂索的含量。
方法
高效液相色谱法,Shimadzu ODS柱,流动相为乙腈一水(25:75),检测波长245nm。
结果
补骨脂素在11-110μg·ml-1内呈良好的线性关系,r=1,平均回收率为100.62%,RSD为1.43%(n=6), 异补骨脂素也在11-110μg·ml-1内呈良好的线性关系,r =l,平均回收率为100.Ol%,RSD为0.28%(n=6)。
讨论
供试品溶液制备中提取溶剂选择:用甲醇提取的溶液,斑点数少于用甲苯提取的溶液,所以选甲苯作为提取剂最理想。
结果表明该方法简便、快速、准确、重现性好,回收率高,能够控制该制剂的质量,这也与文献报道结果一致。
流动相的选择:补骨脂素psoralen(7,8-呋喃骈香豆素) 与异补骨脂素isopsoralen(6,7-呋喃骈香豆素) 为两种构型不同的异构体,极性相近,在液相色谱中难以完全分离。文献报道的HPLC色谱条件均为甲醇-水系统,水中不加任何改性剂,这是因为呋喃香豆素类化合物的五元环不稳定及其对酸碱敏感,少量稀酸就能破坏内酯环。实验中从以下两个方面考虑色谱溶剂系统:溶剂强度、溶剂偶极强度①甲醇的偶极作用较强,但甲醇的溶剂强度重量因子( 2.64 ) 小于乙腈( 3.2 ),乙腈小于四氢呋喃( 4.5 ),水的强度因子则为0。当先后选择甲醇-水( 体积比分别为 46:54,41:59,36:64,2O:80,25:75)时,二者体积比为46:54或 41:59时,补骨脂素与异补骨脂素不能达到基线分离;体积比为36:64时,补骨脂素与异补骨脂素不能达到基线分离;体积比为 25:75时,补骨脂素与异补骨脂素虽然达到基线分离,但保留时间过长。随着甲醇比例减少时,分离效果较好,但保留时间太长。②加入四氢呋喃,降低系统极性,可使保留时间和分离度都有所改善,这时三相混合溶剂的体积比为甲醇-四氢呋喃-水 ( 20:6.4:73.6 ),溶剂强度为80,相当于乙腈-水( 体积比分别为 24:76)。因此,色谱条件确定为:乙腈-水( 25:75), 检测波长245nm。
(收稿日期:2007-1-16)