甲硫氨酸(methionine,Met)又称蛋氨酸,是体内必需的氨基酸之一,以甲硫氨酸为原料制成的
甲硫氨酸片目前在临床上应用比较广泛,多用于肝硬变及脂肪肝等的辅助治疗,也可用于对乙酰氨基酚中毒以及酒精和磺胺等药物引起的肝损害。因此,甲硫氨酸具有重要的生理意义,在历届药典中都是以电位滴定法来测定其含量本文采用高效液相色谱法对甲硫氨酸进行了含量测定。实验结果表明:本法简便、灵敏度高、重复性好、能有效地控制该制剂的质量。
材料:甲硫氨酸片为市场销售的(批号为050501、050804、051221,规格:0.25 g/片成都利尔药业有限公司),甲硫氨酸对照品由中国生物制品检验所提供,批号:041120,甲醇色谱纯,盐酸为分析纯,水为双蒸水。
方法与结果:色谱条件的选定检测波长:取甲硫氨酸对照品制成一定浓度的供试液,在200—300 nm波长范围内扫描,结果表明,甲硫氨酸为末端吸收,故选用210 nm作为检测波长。
方法:专属性试验取甲硫氨酸片适量,加片剂辅料CM—SNa(3%)、淀粉(47%)、微晶纤维素(40%),加20% 甲醇1mmol•L 盐酸溶液溶解,过滤,并制成一定浓度的供试液,取10 l注入液相色谱仪,记录色谱图,结果辅料出峰时间分别为2.205 min、4.632 min,分离度为12.660,试验结果表明辅料对甲硫氨酸主峰无干扰(见图1、图2),表明本方法专属性良好。
由于甲硫氨酸为无色结晶体,易溶于水,在酸性溶液中稳定,在碱性溶液中不稳定,易被氧化,受热易被破坏,所以溶剂均以稀盐酸为调节剂,以确保试验在酸性环境中进行,便于三批样品中甲硫氨酸含量测定结果(n=3)果的准确性 。理论采用HPLC法测定甲硫氨酸的含量具有简便、结果准确的优点,避免了传统的容量法的一些人为误差,建议此法作为甲硫氨酸片的质量控制方法。
(本文节选自《HPLC法测定甲硫氨酸片的含量》)