益脉康分散片为糖衣片,除去糖衣后显棕褐色;味微苦。(1)取本品2片,除去糖衣,研细,加甲醇10ml微热溶解,滤过,取滤液2ml,加盐酸0.5ml,镁粉少许,水浴上加热,溶液显橙红色。(2)取(1)项下滤液1ml,加7%盐酸羟胺甲醇溶液与10%氢氧化钾溶液各2~3滴,使成碱性,置水浴上稍加热,放冷,加稀盐酸调pH值至3~4,再加1%三氯化铁甲醇溶液1滴,即显污紫色。对照品溶液的制备 精密称取在 120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品20mg,置100ml量瓶中,加60%乙醇适量,必要时置水浴中微热使溶解,放冷,用60%乙醇稀释至刻度,摇匀,精密吸取25ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含无水芦丁0.1mg)。
标准曲线的制备 精密吸取对照品溶液0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml,分别置10ml量瓶中各加30%乙醇使成5.0ml,精密加亚硝酸钠溶液(1→20)0.3ml摇匀,放置6分钟,再加硝酸铝溶液(1→10)0.3ml,摇匀,放置6分钟,加氢氧化钠试液4.0ml,再加水至刻度,摇匀,放置15分钟,照分光光度法(附录Ⅴ B)在510nm波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取重量差异项下的本品10片,除去糖衣,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于总黄酮15~20mg),置100ml量瓶中,加60%乙醇溶解,并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密吸取滤液1ml,置10ml量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,“自加30%乙醇至5.0ml”起依法测定吸收度。从标准曲线上读出供试品中芦丁的重量(μg),计算,即得。
益脉康分散片每片含总黄酮按芦丁(C27H30O16)计,不得少于38.0mg。
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